问题:
关键词:水热法,稀磁半导体,生长机理,掺杂
● 参考解析
传统的半导体利用了电子的电荷属性,用于信息的处理和通讯,而磁性材料则利用了电子的自旋属性来存储信息,如硬盘、磁盘等。如果能够将电子的电荷和自旋这两个属性在单一的材料中集中地控制,将会得到一类新器件—自旋电子器件。目前,该研究领域已经取得了很大的进展,但所面临的困难是如何把材料的居里温度提高到室温以上,不然很难达到实际应用,要解决这一难题的根本途径就是不断的改进实验方法、优化制备工艺、控制合成条件等,搞清楚实验条件对材料微观结构和宏观形貌的影响,从而为合成出高质量均匀掺杂的样品及自旋器件的集成奠定基础。
本论文采用水热合成方法,在设计正交实验的基础上,主要目标就是研究和探索不同实验条件对Mn掺杂ZnO粉体微观结构和宏观形貌的影响,并初步探讨和解释不同实验条件下,晶体生长出不同形貌的生长机理问题,最后在研究各因素对Mn掺杂ZnO粉体结构和形貌影响的基础上,通过设计不同掺杂比Zn1-xMnxO(摩尔比,X依次为0at%,5at%,10at%,15at%)的实验,研究了不同的掺杂浓度比对ZnO粉体结构和形貌的影响,主要工作为以下三个方面:
(一)以乙酸锌、醋酸锰、氢氧化钠为主要反应原料,采用水热法设计了四因素三水平的正交实验合成Zn0.85Mn0.15O粉体。根据正交实验表的数据,作出直观分析图,由正交实验表及直观分析图得出了各因素影响实验响应的大小依次为溶液前驱物浓度→溶液酸碱度(pH)→反应温度→反应时间,同时得出了最佳条件的实验组合,最后在最佳实验组合附近继续做追加实验,得出了最佳的实验参考数值为:0.1 mol/L、pH=14、180℃、14h,这为下一步设计和研究实验条件对Mn掺杂ZnO粉体结构和形貌的影响的实验作为参考,奠定了基础。
(二)在参考最佳实验条件值的基础上,依次设计了不同溶液前驱物浓度、不同溶液酸碱度(pH)、不同反应温度、不同反应时间的Zn0.85Mn0.15O粉体的实验,并制备出了不同形貌的粉体样品,如棒状、针尖状、线状、六边形的薄片、粒状,利用X衍射图谱和环境扫描电镜(SEM)照片,从微观和宏观两个方面论述了不同实验条件对Zn0.85Mn0.15O粉体的结构和形貌的影响,同时根据负离子配位多面体生长模型[Zn(OH)4]2-,解释了不同实验条件下,晶体的成核速率快慢、晶体的生长方向,晶体的生长形态与实验条件之间的关系。最后根据实验结论作出了在一定的水热条件下,溶液前驱物浓度、溶液酸碱度(pH)、不同反应温度、不同反应时间与Zn0.85Mn0.15O粉体生长形貌之间的定性关系图。(三)在研究实验条件对Mn掺杂ZnO粉体结构和形貌影响的基础上,设计了不同掺杂浓度比(摩尔比,依次为0at%,5at%,10at%,15at%)的实验,由X射线衍射图谱可以看出,各衍射峰基本上保持了纯ZnO的纤锌矿结构,随着掺杂浓度比的不断提高,衍射峰的峰相对强度逐渐减弱,并出现了杂相ZnMn3O4,它是一种尖晶石物质,目前文献还没有报道过,并且掺杂浓度比能提高到10at%,几乎没有杂峰。由JADE测试的数据,作出了晶格常数与掺杂浓度的关系图,说明Mn2+已经很好的进入到ZnO晶格内。同时测试了不同掺杂浓度比样品的扫描电镜照片(SEM), 随着掺杂浓度比的提高,晶粒的平均尺寸几乎没什么变化,且晶粒的形貌基本上是六边形的粒状,棱边非常明显,因此不同的Mn2+的掺杂浓度比对晶体的结构和形貌有着重要的影响。
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