题目：以三乙烯四胺为模板剂合成金属磷酸硅铝分子筛

磷酸硅铝分子筛被广泛用作吸附剂、催化剂及催化剂载体，是一种具有优异择形选择性、热稳定性和水热稳定性的新型催化材料。近年来，科学家们对其进行了一系列的改性和掺杂，将杂原子引入分子筛骨架，这不仅可以调变分子筛的离子交换能力、表面酸性、热稳定性和水热稳定性，而且在催化反应中也常表现出很高的活性。掺杂后的分子筛可以在催化、电学、光学、磁学和主客体组装等领域得到广泛应用。本文在总结前人工作的基础上，以三乙烯四胺为模板剂，以磷酸、氢氧化铝、乙酸锌、硫酸亚铁铵和硫酸镍为原料，利用水热合成法合成出一系列金属磷酸硅铝分子筛，并利用多种物理化学手段进行了表征，主要研究内容与结果包括以下几个方面：
1. 采用水热合成法通过调节晶化时间、晶化温度、pH值、金属盐和模板剂的用量，合成了结晶度良好的含锌、含铁、含镍的磷酸硅铝分子筛原粉，在马弗炉中，于500 ℃焙烧3～5 h，制备成含锌、含铁、含镍的磷酸硅铝分子筛。
2. 对合成的新型金属磷酸硅铝分子筛进行化学分析，即采用磷铋钼蓝光度法测定分子筛中的磷，用硅钼蓝光度法测定分子筛中的硅，用EDTA滴定法测定分子筛中的Al3+、Zn2+、Fe2+、Ni2+的含量，用Vario EL III型元素分析仪测定N、H、C的含量。
3. 采用粉末X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对含锌、含铁、含镍的磷酸硅铝分子筛进行晶体结构和形貌分析，结果表明，所得分子筛在合成范围内具有很高的纯度和结晶度，ZnSAPO-102、FeSAPO-102、NiSAPO-102分子筛均属于立方晶系，I(-4)3m空间群，晶胞参数分别为：a = 16.7515(7) Å，V = 4701.2(10) Å3；a = 16.648(2) Å，V = 4614.1(8) Å3；a = 16.7913(3) Å，V = 4734.3(15) Å3。
4. 通过物理吸附测定：ZnSAPO-102分子筛的孔径为4.75 Å，比表面积为331.2 m2/g；NiSAPO-102分子筛的孔径为4.801 Å，比表面积为329 m2/g。差热-热重 ( DTA-TG )分析表明：ZnSAPO-102、FeSAPO-102、NiSAPO-102分子筛骨架倒塌温度分别为700 ℃、680 ℃和650 ℃。化学吸附表明：ZnSAPO-102、FeSAPO-102、NiSAPO-102分子筛有两类强度不同的酸中心，弱酸中心对应NH3脱附峰的峰顶温度分别为182、187、177 ℃，强酸中心对应NH3脱附峰的峰顶温度分别为510、521、495 ℃。
5. 对ZnSAPO-102、FeSAPO-102和NiSAPO-102分子筛进行了甲醇转化反应表征。结果表明由于这三种金属磷酸硅铝分子筛具有较强的表面酸性及其特殊的孔道结构，在甲醇转化反应中气相产物主要是甲烷，对乙烯、丙烯和二甲醚的选择性很低。