问题:
关键词:时间分辨,化学发光,氢氯噻嗪,阿米卡星,林可霉素,卡那霉素
● 参考解析
时间分辨光谱技术利用随时间而变化的发射光谱,以研究激发状态的变化。在时间分辨光谱术中既涉及光谱的分辨又涉及时间的分辨。
时间分辨荧光分析技术(Time-resolved fluorescence assay, TRFA)大多数是用三价稀土离子及其鳌合剂作为示踪物,代替荧光物质、同位素或酶,标记蛋白质、多肤、激素、抗体、核酸探针或生物活性细胞,利用其荧光寿命长、发射峰窄等特点,延迟测量时间,待本底短寿命荧光消失之后,用具有时间分辨功能和光谱分离技术的时间分辨荧光仪对上述的长寿命荧光进行采集与数据处理,根据荧光强度和相对荧光强度比值,判断反应体系中分析物的浓度,达到定量分析的目的。
时间分辨化学发光分析(Time-resolved chemiluminescence, TRCL)是根据混合物中不同组分化学发光反应的动力学性质的差异,测量相应峰的面积或高度即可直接确定相应组分的含量,来测定其中任一组分或同时测定多组分的方法。
本论文的主要内容为时间分辨技术与化学发光分析技术联用进行分析研究与应用。全文由两部分组成。
第1章:综述
详细介绍了时间分辨荧光分析技术(Time-resolved fluorescence assay, TRFA)和时间分辨化学发光分析技术(Time-resolved chemiluminescence, TRCL)的原理及特点,并综述了其在分析化学领域中的应用及发展情况。
第2章:研究报告
研究报告主要内容:
1. 时间分辨-化学发光同时测定氢氯噻嗪和阿米卡星
氢氯噻嗪和阿米卡星在PMS-鲁米诺体系中的化学发光反应的动力学性质有着明显的差异,氢氯噻嗪的化学发光反应较快,而阿米卡星的化学发光反应较慢。在一定氢氯噻嗪和阿米卡星浓度配比的范围内,阿米卡星和氢氯噻嗪的化学发光反应各自独立进行,互不干扰,其动力学曲线呈现出随时间分开的两个独立的发光峰,氢氯噻嗪峰在前,尖锐,阿米卡星峰在后,平缓。据此建立了同时测定氢氯噻嗪和阿米卡星的时间分辨后化学发光新方法。结果表明,测定氢氯噻嗪和阿米卡星的线性范围分别为8.0×10-8~4.0×10-6 g/mL、8.0×10-7~4.0×10-5 g/mL,11次平行测定4.0×10-7 g/mL的氢氯噻嗪溶液和4.0×10-6 g/mL的阿米卡星溶液的化学发光强度相对标准偏差分别为2.4%、3.7%。按照IUPAC建议,测定两种物质的该方法的检出限分别为2.0×10-8 g/mL氢氯噻嗪,2.0×10-7 g/mL阿米卡星。
2. 时间分辨-化学发光同时测定林可霉素和卡那霉素
本实验根据林可霉素、卡那霉素在PMS-鲁米诺体系中的化学发光反应的动力学性质有着明显的差异性,建立了同时测定林可霉素和卡那霉素新的时间分辨后化学发光的新方法。在PMS-鲁米诺体系中,林可霉素化学发光反应较快,0.8 s达到最大值,锋尖锐,而卡那霉素化学发光反应较慢,54.8 s后达到最大值,峰平缓,且其动力学曲线呈现出随时间分开的两个独立的发光峰,互不干扰。结果测得的林可霉素、卡那霉素的线性范围分别为4.0×10-9~8.0×10-7 g/mL、4.0×10-7~8.0×10-5 g/mL,11次平行测定次平行测定8.0×10-8 g/mL的林可霉素溶液和8.0×10-6 g/mL的卡那霉素溶液的化学发光强度相对标准偏差分别为4.6%、3.3%。按照IUPAC建议,测定两种物质的该方法的检出限分别为1.0×10-9 g/mL林可霉素,1.0×10-7 g/mL卡那霉素。
3. 流动注射后化学发光测定阿米卡星
碱性条件下,PMS可以氧化鲁米诺(Luminol)产生瞬时化学发光,发光结束后注入阿米卡星又会出现很强的慢速后化学发光。结合流动注射的方法,本文建立了一种流动注射后化学发光测定阿米卡星的新方法,并对其后化学发光反应的动力学性质、化学发光光谱进行了研究,讨论了可能的反应机理。结果表明,阿米卡星浓度在4.0×10-8~8.0×10-5 g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,方法的检出限(3σ)为1×10-8 g/mL,11次平行测定4.0×10–6 g/mL的阿米卡星溶液的化学发光强度相对标准偏差为2.9%。该方法已成功用于制剂和尿液中阿米卡星含量的测定,结果令人满意。
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