问题:
关键词:大孔炭气凝胶,常压干燥,硼取代,磷取代,氧化性能
● 参考解析
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炭气凝胶是由炭纳米颗粒相互连接而成的块状材料,具有连续的三维网络结构。到目前为止,在气凝胶家族中,炭气凝胶是唯一可以导电的气凝胶,且加之良好的耐酸碱特性使得其在吸附分离、催化剂载体、色谱仪填料以及超级电容器的电极材料方面得到了广泛的应用。但是大多数的炭气凝胶制备仍旧采用CO2超临界干燥,该方法在超临界干燥中消耗大量的液体CO2,使得炭气凝胶的生产成本高且效率低,制约了炭气凝胶在各领域的广泛应用。
尽管多孔炭材料气凝胶具有如上诸多的优点,但是其抗氧化性能却非常的有限,在空气中,当外界温度升至370℃时就开始有明显的质量损失,且伴随着电阻率的升高和孔隙率的增加,从而导致其机械性能的降低,因此极大的限制了其在催化领域的应用。
本论文通过条件优化制备出了可采用常压干燥的间苯二酚甲醛基炭气凝胶,利用硼酸以及磷酸作为添加剂制备出了硼、磷取代的苯酚糠醛基炭气凝胶,并考察了其常压干燥的可能。最后通过表面涂布以及溶液浸渍等方法对所制备的炭气凝胶进行抗氧化改性。论文的研究内容主要分为四个部分:
1、以间苯二酚、甲醛为原料,碳酸钠为催化剂,去离子水作为溶剂,通过溶胶-凝胶反应、溶剂置换常压干燥以及最后的高温炭化得到了富含大孔的炭气凝胶,其大孔率高达89%,比表面积可达510m2/g,且其炭化收率为50%~60%,较同类常压干燥RF气凝胶要高。
2、以苯酚、糠醛为原料,间甲酚为反应中间相,正丙醇作为溶剂,硼酸作为反应添加剂,通过溶胶-凝胶反应、超临界正己烷干燥以及后续的高温炭化得到了硼取代的炭气凝胶,并考察了硼酸加量以及总反应物浓度对炭气凝胶性质的影响。实验结果表明硼酸加量固定时,加大总反应物浓度所得炭气凝胶的凝胶颗粒逐渐变小,且BET比表面积有明显的增加,从1 m2/g增加到370m2/g,随着总反应物浓度的增加炭气凝胶中的微孔增加。
3、以苯酚、间甲酚和糠醛为原料,正丙醇作为溶剂,磷酸作为反应添加剂,通过溶胶-凝胶反应、超临界正己烷干燥以及后续的高温炭化得到了富含大孔的磷取代炭气凝胶,利用扫描电镜(SEM)、N2吸附、傅立叶红外(FT-IR)、压汞测试(IMP)等表征手段对制备所得的磷取代炭气凝胶进行了表征,其比表面积最高可达455m2/g,大孔率可达99%。文章中重点考察了磷酸加量以及总反应物浓度对炭气凝胶性质的影响。
4、采用磷酸铝、磷酸二氢铝、正硅酸乙酯(TEOS),通过表面涂布、溶液浸渍以及化学气相沉积(CVD)等一系列方法对以上制备所得炭气凝胶进行抗氧化改性,最后采用自组装装置对改性后的炭气凝胶进行抗氧化效果评价。经改性后的炭气凝胶其氧化失重可降低10~35%。
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