问题:
关键词:库仑分析法,扑热息痛,安乃近,草酸钠,重铬酸钾
● 参考解析
库仑分析法具有准确,简便,快速,易于实现自动化等优点,经过几十年的发展不仅成为一种重要的电化学分析方法,而且也是研究各种物理化学过程的重要手段。目前库仑分析已被广泛的应用于冶金,石油化工,医药,食品等各个领域的分析。特别是近些年来,由于环境科学的发展,库仑分析法已成为环境监测的重要手段之一。除了分析目的之外,在研究化学反应动力学,电极反应机理以及有机合成和有机化合物的一些基本研究方面,库仑分析也有广泛的发展前途。该方法最大的优点就是准确度高,由于完全摆脱了化学基准物质和标准溶液,其基准物质是电流和时间,它们不受物质化学性质以及温度等客观因素的影响,可以准确地加以测量,方法的准确度很高。因此作为化学计量的一种绝对测量方法它在仲裁分析中有很好的发展应用前景。
本文由综述和研究报告两部分组成。综述部分介绍了库仑分析法的历史,原理和国内外研究现状及发展趋势,并在分析国内外库仑滴定定值方法的基础上,阐述了库仑分析定值系统的工作原理,对滴定装置做了说明。
研究报告包括:
1.恒电流库仑分析法测定扑热息痛
研究了恒电流库仑滴定法测定药品扑热息痛含量的分析方法,以0.5 mol·L-1KBr—1 mol·L-1KNO3—1 mol·L-1HAc混合液为电解液,在Pt工作电极上发生氧化反应,产生滴定剂Br2与样品中的扑热息痛分子发生取代反应,反应电子数为2,测定结果与药典规定的紫外分光光度法一致,样品加标回收实验测定其回收率在98%-101%之间,平均回收率为99.3%,该方法与药典规定相对比具有设备简单,快速,准确等优点,可用于检测药品扑热息痛的含量检测。
2.恒电流库仑分析法测定安乃近含量
以恒电流库仑分析法测定了安乃近的含量,电解液选择1 mol L-1KI—1 mol L-1H3PO4(1:1)混合液,电解过程中产生的滴定剂I2与安乃近分子发生氧化还原反应,反应终点采用死停终点法控制,用该方法测定安乃近实验的精密度可达到0.1%,样品加标回收实验测定其回收率在98.6%-100.3%之间。该方法与直接碘量法测定相对比具有明显的优势,准确度及精密度得到提高,另外测定中不需要配制和标定碘滴定液,使分析效率提高,因此,在工业检测和药检中该方法有很好的推广使用价值。
3.恒电流库仑分析法测定基准物质草酸钠纯度
实验采用恒电流库仑分析法测定了基准试剂草酸钠的纯度,以硫酸锰作为电解液,在酸性介质中电解产生三价的锰离子,与草酸钠发生氧化还原反应,实验找出了最佳的酸度控制条件为1.7mo L-1硫酸介质,最佳反应温度为45℃。反应终点采用死停终点法控制,测定结果与国标法相吻合,与国标法相对比该方法具有快速,准确的优点,为产品质检机构对基准试剂Na2C2O4的含量检测提供了一种可靠快速的分析方法。
4. 恒电流库仑分析法测定基准物质重铬酸钾
在1mol L-1H2SO4及1mol L-1H3PO4(1:1)溶液中电解0.5 mol·L-1Fe2(SO4)3溶液,使Pt阴极上产生Fe2+,与样品重铬酸钾中的六价铬发生氧化还原反应,采用死停终点法确定库仑滴定终点,根据电解定律计算重铬酸钾的含量。结果与国标法相吻合,该法具有快速、简便、准确、回收率高等优点,可用于基准物质含量的测定。
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