题目：层层自组装技术制备氧化锰/氧化石墨纳米薄膜材料

摘 要*

近年来，将多种功能性的物质使用以一定的方法复合制备纳米复合材料，已成为材料工作者关注的研究热点之一。纳米复合材料各组分间的协同效应，产生了单一材料所不具备的新性能，开创了材料设计的新局面。无机层状材料是一类重要的功能材料前驱体，这些层状材料在一定条件下可以剥离成为构成层状材料的纳米基本单元。这些纳米基本单元具有单结晶体的特征，利用无机纳米层自组装技术，在一定条件下研究工作者线性组装了系列新型纳米功能材料。
由于层状氧化锰和氧化石墨特殊的结构特征和其纳米层复合组装所得材料优越的性能，本论文选择氧化锰纳米层分散液和氧化石墨纳米层分散液作为前驱体，聚合物聚乙烯亚胺（PEI）作为连接剂，成功组装了氧化锰和氧化石墨纳米复合薄膜材料，期待组装纳米复合材料能同时发挥氧化锰纳米层和氧化石墨纳米层的电性能协同效应，最终可以使组装材料用作超级电容器电极材料。本论文工作主要包括文献综述和实验研究两大部分：第1章综述部分主要论述了氧化石墨材料、氧化锰材料和层层自组装技术的发展和应用，提出了本论文的主要工作和研究目的；实验部分（第2、3章）介绍了氧化锰纳米层和氧化石墨纳米层组装纳米薄膜材料制备过程及其组装材料的电化学性能研究。本工作的主要研究内容为：
(1) 氧化锰和氧化石墨纳米复合薄膜材料的组装研究。利用氧化沉淀法在水热反应条件下合成了负电性层状氧化锰，利用Hummers法制备了负电性氧化石墨。将层状氧化锰和氧化石墨在氢氧化四甲基铵溶液中搅拌，最后离心水洗，得到剥离态的氧化锰纳米层分散液和氧化石墨纳米层分散液，对组装过程不同阶段产物进行了分析表征。将石英片按照一定方式处理后，按组装次序分别浸入氧化锰纳米层悬浮剥离液、氧化石墨纳米层悬浮剥离液及聚乙烯亚胺溶液中，制备了氧化锰和氧化石墨纳米薄膜材料。所制备的层状薄膜材料的层间距为0.74 nm。薄膜材料的形貌分析表明，组装薄膜材料仍保持层状结构，且层状物质密集平铺堆积。紫外可见吸收光谱表明无机纳米层的吸附量是均匀增加的。
(2) 在固定吸附时间和氧化锰纳米层分散液浓度条件下，考察了聚合物PEI溶液和氧化石墨纳米层剥离液浓度变化对薄膜材料组装过程的影响。实验结果表明，当聚合物和氧化石墨纳米层剥离液浓度过低时，薄膜上吸收的纳米层量小，且吸附不均匀。只有当溶液浓度达到层板电荷平衡所要求的量时，每次纳米层吸附的量才能达到均匀，并且不会随着时间的变化而变化。
(3) 采用三电极体系，考察了组装薄膜材料的电化学性能。实验结果表明，组装的纳米薄膜材料在1 mol/L Na2SO4溶液中显示了良好的电容性能；在不同的纳米层组装层数和不同扫描速率下，薄膜材料的电化学的可逆性良好和具有高的能量密度；薄膜材料组装方式的不同对材料的电容性和循环性能影响较小，但对薄膜材料的氧化还原峰位置和大小有影响。
采用XRD，FT-IR，UV-vis，TEM，SEM，AFM，接触角测量仪和电化学测试等表征手段，进行了不同阶段组装纳米薄膜材料的分析表征。