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问题:

题目:化学溶液沉积法制备钼系烧绿石型缓冲层的研究

关键词:涂层导体,缓冲层,化学溶液沉积法,烧绿石,双钙钛矿

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摘 要
与第一代高温超导材料Bi-2223/Ag相比,第二代高温超导YBCO涂层导体在高场下具有更高的临界电流密度,是目前制备液氮温区磁体的唯一选择,极具应用前景。涂层导体是由金属基带/缓冲层/超导层/保护层组成的多层膜结构。缓冲层在其中起到传递织构和化学阻隔两大任务,是YBCO涂层导体的一个重要组成部分。
缓冲层的制备技术可分成以真空技术和非真空技术两大类,非真空技术以化学溶液沉积(Chemical Solution Deposition, CSD)为代表,不需要昂贵的真空系统,最可能实现大规模工业生产。本论文采用化学溶液法制备了三种新型的烧绿石型缓冲层Nd2Mo2O7、Gd2Mo2O7和Sm2Mo2O7,并通过X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD),金相显微镜(Metallurgical Microscopy)以及原子力显微镜(Atomic Force Microscopy,AFM)等分析方法对薄膜结构和表面状况进行了研究,然后在YSZ/Nd2Mo2O7缓冲层表面制备了一层YBCO超导层,通过对超导层性能的测试来验证缓冲层的优劣。此外还对钨基双钙钛矿薄膜的制备,做了初步研究。论文具体研究内容如下:
1.在Nd2Mo2O7缓冲层的制备过程中,通过前驱液的筛选,得到了以MoO2(acac)2和Nd(acac)3·4H2O为前驱体,以甲醇和丙酸为溶剂的最佳前驱溶液,将溶液以旋涂的方法涂覆在不同衬底上,通过对不同热处理条件的研究得到在氩气气氛中YSZ衬底上制备具有良好取向Nd2Mo2O7薄膜的最佳工艺为:低温热处理温度550 ℃,恒温时间为1 h,结晶温度1000 ℃,保温时间2 h,总离子浓度0.2 M。通过对不同热处理条件的的研究得到在氩氢气氛中Ni-W金属基带衬底上制备具有良好取向Nd2Mo2O7薄膜的最佳工艺为:低温热处理温度350 ℃,恒温时间为1 h,结晶温度1000 ℃,保温时间2 h,总离子浓度0.2 M。
2.在Sm2Mo2O7和Gd2Mo2O7缓冲层的制备过程中,通过溶解性实验,配制满足条件的Sm2Mo2O7和Gd2Mo2O7前驱溶液。其中Sm2Mo2O7前驱溶液以Sm(NO3)3·6H2O和MoO2(acac)2为前驱体,以乙醇为溶剂;Gd2Mo2O7前驱溶液以Gd(OOCCH3)3·4H2O和MoO2(acac)2为前驱体,甲醇和丙酸为溶剂。前驱溶液根据钼系烧绿石的相似性,通过Nd2Mo2O7薄膜的最佳工艺制备了在氩气气氛中YSZ衬底上具有良好取向Sm2Mo2O7和Gd2Mo2O7薄膜,工艺条件为:低温热处理温度550 ℃,恒温时间为1 h,结晶温度1000 ℃,保温时间2 h。通过热处理条件实验得到在氩氢气氛中YSZ衬底上制备具有良好取向Sm2Mo2O7薄膜的最佳工艺为:低温热处理温度550 ℃,恒温时间为1 h,结晶温度900 ℃,保温时间2 h。Gd2Mo2O7薄膜的最佳工艺为:低温热处理温度550 ℃,恒温时间为1 h,结晶温度1000 ℃,保温时间2 h
3.在YSZ/NMO结构上,用三氟乙酸金属有机沉积技术(TFA-MOD)技术制备YBCO超导层,经分析发现超导层c轴取向生长,表面致密,光滑,没有裂纹,临界转变温度Tc = 90 K,临界电流密度Jc=1.8 MA/cm2,由此也可以推断钼系缓冲层很有发展前途。
4.通过固体反应法制备了双钙钛矿Sr2CuWO6的粉体,最佳热处理工艺为两步法,1200℃恒温10 min后淬冷,SrWO4杂峰的含量降到最低。此外,我们合成多种在常见有机溶剂中易溶解,稳定性,润湿性好的钨盐前驱体。
 
关键词:涂层导体,缓冲层,化学溶液沉积法,烧绿石,双钙钛矿

 

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