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问题:

题目:氧化亚铜微晶的可控制备与性质研究

关键词:水热合成,氧化亚铜,微/纳米晶体,形貌可控,光学性质

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纳米材料是近代科学史上的一项重大发现,被称为21世纪最有前途的材料,已经成为材料科学研究领域的前沿和热点,引起了人们广泛的关注。其性质不同于常规材料,具有特殊性。纳米材料的应用在改造传统产业、设计新产品以及形成新的产业中发挥着重要的作用。Cu2O是重要的无机化合物,是一种P-型半导体材料,同时也是一种重要的无机化工原料,由于具有特殊的光学、磁学、电学性质,在许多领域中都有着广泛的应用。而亚微米级、纳米级的Cu2O及其复合材料由于其独特的光学、电学和磁学性质使得它们在半导体材料、太阳能转换电池、磁存储装置、气敏、光催化等领域具有很好的应用前景,已经引起了人们的关注。由于无机物的尺寸和形貌会在很大程度上影响它们的物理和化学性质,因此,合成可控尺寸和形貌的微米及纳米晶体的研究已成为材料科学领域的焦点。
水热法适合用于制备结晶完整、粒径较小的粉末产物,而且得到的产物团聚少、纯度高、粒径分布窄,多数情况下形貌可控。本文采用简单的水热法,分别在油酸和甲酸的不同的体系下,制备出纳米级和微米级的Cu2O产物。对产物进行了表征,所得产物分散性较好、粒径均匀、且形貌均一。在甲酸体系下,通过改变反应条件,可以控制产物的形貌。分析研究Cu2O的制备条件及工艺,探讨氧化亚铜的生长机制,从而达到对其形貌实现有效控制,以便于其工业化生产。相对以往的制备技术,此方法具有操作简单、安全、环保等优点,为Cu2O的绿色制备提供了新的研究思路。
本论文的研究内容主要包括以下两个部分:
(1)以氯化亚铜、乙醇和氢氧化钠为原料,以油酸钠、油酸作为表面活性剂,采用水热法制备球形氧化亚铜纳米粒子。实验结果表明用油酸、油酸钠作表面活性剂,150 ℃ 条件下反应24 h,可以得到结晶性良好的球形Cu2O纳米粒子。研究了乙醇的用量、油酸和油酸钠的用量、反应的温度等实验条件对产物的结晶性以及形貌的影响。结果显示,反应温度对产物的形貌影响不大,但会对产物的粒径的均匀性和大小产生影响;表面活性剂是油酸和油酸钠的混合体系,改变油酸的用量会对产物的形貌和粒径的均匀性产生影响;而乙醇的用量对产物的分散性影响较大。
(2)以硝酸铜溶液(乙醇-水混合液为溶剂)为反应物,用甲酸做还原剂,用水热法制备形貌可控的氧化亚铜微米粒子。实验显示,当反应时间温度为150 ℃,反应时间2 h即可得到Cu2O微米粒子。改变反应条件,可以得到八角形、立方体、截角立方体、棱带缝隙的立方体四种不同形貌的Cu2O粒子。研究了反应温度、反应时间、混合溶剂中水的含量、添加的氨水、乙二胺、三乙烯四胺以及原料的浓度对Cu2O产物的物相和产物形貌的发展的影响,而不同浓度的硝酸铜溶液是Cu2O晶体的形貌的形成关键因素;探讨了Cu2O微晶不同形貌的形成过程;研究了四种不同形貌Cu2O微晶的光学性质,通过UV-vis漫反射光谱,发现具有规则形貌的Cu2O粒子相对于八角形形貌的Cu2O粒子,光学性质有所提高。

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