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问题:

题目:TSIG法单畴YBCO块材制备、显微结构及性能研究

关键词:顶部籽晶熔渗法(TSIG),单畴YBCO超导块材,微观结构,磁悬浮力

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顶部籽晶熔渗法(TSIG)是制备YBCO高温超导块材的重要技术之一。它克服了传统熔化工艺所制备的块材易于变形的缺点。该方法结合了籽晶诱导晶体生长技术和渗透生长技术。在用TSIG法制备样品的过程中,当初始坯料被加热至包晶反应温度以上时,液相源坯料中的Ba-Cu-O液相就会渗入到Y2BaCuO5(Y211)坯料中,在慢降温的过程中Ba-Cu-O液相与Y211固相反应形成YBa2Cu3O7-δ(Y123)相。
本论文采用TSIG法制备YBCO高温超导块材,包括初始粉体的制备、工艺参数的优化、微观结构分析及磁悬浮力测试等方面的研究。
在初始粉体制备方面,采用多次烧结与球磨相结合的方法获得XRD纯的Y123、Y211、
BaCuO2(Y011)相初始粉体制备,相应的烧结温度分别为920℃、910℃、900℃。在籽晶制备方面,采用顶部籽晶熔渗法(TSIG)制备出了单畴SmBCO块材,用之作为制备单畴YBCO块状超导体的籽晶。
研究了液相源质量对TSIG法制备的单畴YBCO块材的生长形貌、磁悬浮力性能以及微观结构的影响。对样品表面生长形貌观察,我们发现:当初始液相源坯料与Y211坯料的质量比例小于13:10时,很难获得单畴区域长满整个样品的YBCO超导块材,当两者质量比例等于13:10时,可获得单畴区域长满整个样品的YBCO块材。对样品磁悬浮力的测试结果表明:样品的磁悬浮力性能存在较大差异,当两者的质量比例小于等于7:10时,样品的磁悬浮力太小,无法测出;之后随着液相源质量的增加样品的磁悬浮力增加,当两者质量比例达到13:10时,磁悬浮力最大。对样品微观结构分析的结果表明:液相源质量不同时所制备样品的磁悬浮力性能存在差异的主要原因在于液相的缺乏致使样品内部剩余的Y211粒子长大、Y123片层厚度变大、薄的超导层深度,这些情况的出现降低了样品的磁悬浮力性能。对TSIG法制备YBCO超导块材的研究发现,初始液相源坯料与Y211坯料的质量最佳比例约为13:10。
工艺参数对TSIG法单畴YBCO超导块材的晶体生长有一定的影响,研究结果表明:与液相源成份为Y123粉体相比较,当液相源成份为Y123和Y035(即BaCuO2与CuO按摩尔比例3:2混合而成)混合粉体时,更有利于提高YBCO块材的磁悬浮力性能。在用TSIG法制备YBCO块材的过程中,起始升温速率略低,有利于抑制样品中裂纹的产生。当样品在最高温度点保温时间小于3h时,样品中的Y211粒子无明显粗化现象,粒子平均尺寸与初始粉体尺寸基本一致。较低的慢降温速率有利于抑制样品生长过程中的随机成核,促进单畴YBCO晶体的生长,提高单畴YBCO晶体的成品率。采用0.25℃/h的慢降温速率制备出直径34mm的单畴YBCO块材,采用0.20℃/h的慢降温速率制备出直径38mm的单畴YBCO块材。对样品微观结构进一步观察分析发现样品内存在气孔、取向不同的晶粒、大尺寸Y211粒子、宏观裂纹等缺陷,这些缺陷的存在阻碍了样品性能的提高,需要进一步优化。

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