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问题:

题目:新型金属磷酸硅铝分子筛的合成及表征

关键词:水热合成, 分子筛,三乙烯四胺,磷酸硅铝

参考答案:

  参考解析


由于磷酸硅铝分子筛具有新型的晶体结构、良好的热稳定性及水热稳定性,可作为吸附剂、催化剂及催化剂载体,使其在催化领域中受到了广泛重视。本文在总结前人工作的基础上,以三乙烯四胺为模板剂,以磷酸、氢氧化铝、正硅酸乙酯、乙酸镁、乙酸锰、乙酸钴为原料,利用水热法合成法合成一系列新型磷酸硅铝分子筛。主要研究内容与结果包括以下几个方面:
1.利用传统的水热合成法通过调节模板剂的用量、晶化时间、晶化温度、pH值以及金属乙酸盐的用量,合成高结晶度的含钴或锰或镁的磷酸硅铝分子筛原粉,在马弗炉中,于300~550 ℃焙烧3~24小时,制备成含钴或锰或镁的磷酸硅铝分子筛。
    2. 对合成的新型金属磷酸硅铝分子筛进行化学分析,即采用磷铋钼蓝光度法测定分子筛中的磷,用硅钼蓝光度法测定分子筛中的硅,用EDTA滴定法测定分子筛中的Al3+、Co2+、Mn2+以及Mg2+含量,用Vario EL III型元素分析仪测定N、H以及C的含量。
3.通过粉末X射线衍射( XRD )、扫描电镜(SEM)、对分子筛的结构及形貌进行表征,通过物理吸附测定出CoSAPO-102A型分子筛的孔径为5.33 Å、比表面积为374.2 m2/g,MnSAPO-102A型分子筛的孔径为5.27 Å、比表面积为386.7 m2/g。 差热-热重分析表明CoSAPO -102A型分子筛和MnSAPO-102A型分子筛骨架倒塌温度分别为1030 ℃、1020 ℃。

4.通过单晶衍射(CCD)可知CoSAPO-102A型分子筛为立方晶系,属于I(-4)3m空间群,晶胞参数:a = 16.7485 (7) Å,V = 4698.2 (3) Å3,CoSAPO-102B型分子筛也为立方晶系,属于I(-4)3m空间群,晶胞参数:a = 16.7455 (15) Å,V = 4695.6 (7) Å3,由此可知CoSAPO-102A型与 CoSAPO-102B型分子筛的骨架结构相同,只是形貌不同。MnSAPO-102A型分子筛为立方晶系,属于I(-4)3m空间群,a = 16.837(2) Å,V = 4772.8(10) Å3。

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